Préparation des échantillons pour le test d’aflatoxine
Les aflatoxines sont produites par divers types de moisissures pouvant se développer sur des aliments tels que les pistaches, les arachides, les céréales, les fruits secs, etc. La plupart des informations contenues dans ce rapport peuvent également être appliquées aux tests de détection d’autres mycotoxines et ochratoxines.
Les niveaux autorisés de ces toxines sont très faibles - généralement 5 ppb ou moins. Une analyse est effectuée pour s’assurer que ces limites ne sont pas dépassées et la procédure d’échantillonnage et d’essai est contrôlée par la législation de nombreux pays. Toutefois, la préparation des tests n’est actuellement couverte par aucune méthode normalisée. Par exemple, selon les directives européennes, «Broyez finement et mélangez soigneusement chaque échantillon de laboratoire en utilisant un processus qui a fait ses preuves pour obtenir une homogénéisation complète». *
Des expériences menées par un certain nombre d’autorités ont montré que la préparation des échantillons par mise en suspension présentait des avantages considérables par rapport au broyage à sec. Des mélangeurs à haut cisaillement Silverson ont été utilisés pour cette recherche et il a été constaté que la teneur en aflatoxine des échantillons répétés préparés par mise en suspension était plus consistante que celle préparée par broyage à sec. Les mélangeurs Silverson sont maintenant utilisés comme méthode standard dans plusieurs pays.
* Directive de la Commission Européenne 98/53/EC
Le Procédé
Comme mentionné ci-dessus, en l’absence d’une procédure normalisée, l’efficacité du procédé de préparation (ou d’extraction) varie beaucoup, en fonction de la méthode et du type d’équipement utilisé.
Les volumes utilisés pour la préparation des échantillons varieront également en fonction du produit testé. Des échantillons de 30 à 40 kg ne sont pas rares.
La procédure type serait la suivante:
Le Problème
La préparation des échantillons est sujette à un certain nombre de problèmes:
- Une réduction efficace de la taille des particules et une homogénéisation de l’échantillon avant l’extraction sont essentielles pour obtenir des résultats précis et reproductibles.
- Certaines méthodes de désintégration des solides, en particulier à petite échelle en laboratoire, sont difficiles à valider et peuvent entraîner des incohérences entre les lots.
- Le matériel de broyage peut être difficile à nettoyer, ce qui pose des problèmes de contamination/d’hygiène.
- L’étape d’extraction est sujette à de nombreuses variations en raison des méthodes utilisées, décrites dans le schéma précédent. Encore une fois, elles sont difficiles à valider.
- Un broyage à sec peut provoquer une chaleur excessive.
- La viscosité varie énormément de celle de l’eau à une bouillie épaisse.
La Solution
Des expériences ont montré que la préparation des échantillons par mise en suspension en utilisant un équipement tel qu’un mélangeur Silverson à haut cisaillement offrait des avantages significatifs par rapport au broyage à sec:
- Le CV (coefficient de variation) le plus bas possible est obtenu.
- Des particules plus petites peuvent être obtenues.
- Une meilleure homogénéisation des échantillons.
- Des résultats cohérents sur une gamme de viscosités.
- Des produits de différentes tailles peuvent être traités.
Cette efficacité et cette cohérence entre les lots résultent de l’action de mélange de la tête de travail Silverson, qui fonctionne selon le principe rotor/stator suivant:
Etape 1
La rotation à haute vitesse du rotor dans la tête de travail crée une puissante aspiration qui attire le liquide et les solides vers le haut dans la tête de travail.
Etape 2
La force centrifuge entraîne les matériaux vers la périphérie de la tête de travail où ils sont soumis à un cisaillement intense dans l’entrefer étroit entre l’extrémité des pales du rotor et la paroi interne du stator.
Etape 3
Les solides sont expulsés à travers le stator et projetés dans le corps du mélange. Dans un cycle de mélange court, tout le contenu de la cuve passe à travers la tête de travail, réduisant progressivement la taille des particules pour former un produit totalement homogène.
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Etape 1
Etape 1
La rotation à haute vitesse du rotor dans la tête de travail crée une puissante aspiration qui attire le liquide et les solides vers le haut dans la tête de travail.
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Etape 2
Etape 2
La force centrifuge entraîne les matériaux vers la périphérie de la tête de travail où ils sont soumis à un cisaillement intense dans l’entrefer étroit entre l’extrémité des pales du rotor et la paroi interne du stator.
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Etape 3
Etape 3
Les solides sont expulsés à travers le stator et projetés dans le corps du mélange. Dans un cycle de mélange court, tout le contenu de la cuve passe à travers la tête de travail, réduisant progressivement la taille des particules pour former un produit totalement homogène.
Les Avantages
- Exigences de nettoyage minimisées.
- Temps de traitement considérablement réduits.
- Les unités de laboratoire permettent une prévision précise de la performance des unités plus importantes grâce au scale-up.
Silverson fabrique des mélangeurs allant de l’échelle laboratoire à la production adaptés à cette application:
Les mélangeurs de Laboratoire
- Convient à des échantillons allant jusqu’à 3 kilos
- Des têtes spéciales de désintégration Duplex sont utilisées pour cette application. D’autres têtes de travail interchangeables sont disponibles, ce qui permet d’adapter l’unité à une gamme d’applications de mélange en laboratoire
- Plusieurs options d’instrumentation sont disponibles, notamment des tachymètres, des ampèremètres et des fonctions permettant de relier des imprimantes, des systèmes de base de données ou d’autres appareils contrôlés par ordinateur
Mélangeurs haut cisaillement à immersion
- Convient pour des lots allant jusqu’à 1000 litres
- Peut être utilisé sur des supports mobiles
- Peut être facilement déplacé d’une cuve à l’autre